準(zhǔn)備與試驗步驟
（一）準(zhǔn)備
1、儀器開箱后，外觀檢查儀器是否破損，各儀表開關(guān)是否完好，螺絲是否松動，并按裝箱單清點配件是否齊全。
2、儀器安放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，安放地點離墻面200mm。
3、在通電之前應(yīng)對儀器接線進(jìn)行檢查，所有的開關(guān)處于OFF狀態(tài)。
4、連接循環(huán)管，并把控制箱到試驗裝置與冷浴的連線插好。再在浴槽內(nèi)加滿介質(zhì)（酒精，浸過銅管1CM），然后通電檢查，看儀器工作是否正常。
5、接通電源，先打開冷浴“溫度”開關(guān)，再打開“制冷”與“馬達(dá)”開關(guān)。此時冷浴內(nèi)介質(zhì)應(yīng)開始循環(huán)，壓縮機(jī)開始制冷。
6、打開控制箱“電源”開關(guān)，溫控儀開始工作顯示（此時溫控器工作在上一次試驗斷電處），再根據(jù)相應(yīng)試驗溫度來設(shè)定溫控器相應(yīng)數(shù)值。
（二）試驗步驟
1、試樣和粘度計單元的準(zhǔn)備：
a如果粘度計單元清潔并處于室溫下，則取出9個轉(zhuǎn)子。
b在每個定子杯里注入10ml試樣。
將轉(zhuǎn)子對號安放到相應(yīng)的定子杯里，然后對號安裝上面的孔。
c從左邊一單元開始，把700mm長的細(xì)棉線一端的線環(huán)系于轉(zhuǎn)子軸頂部橫梁上。將長線纏繞在軸上，將滑輪移動到其轉(zhuǎn)子杯所對應(yīng)的位置，使細(xì)棉線掛在滑輪槽內(nèi)，在棉線垂下的端頭環(huán)里掛上砝碼托盤，使細(xì)棉線拉直。用手轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子軸，將線一圈一圈地纏繞在轉(zhuǎn)子軸上，不得重疊，讓細(xì)棉線尾部留下約200mm長度，待轉(zhuǎn)子軸上部的橫臂轉(zhuǎn)動到粘度計的后方，把200mm細(xì)棉線尾部向上跨過軸承架，放在該定子杯的后方，按此步驟，依次把其他粘度計單元都裝好。
d蓋好玻璃罩子，使暴露在空氣中冷的金屬部件上所形成的霜減少到MIN。
e把溫控器溫度置于到試驗要求的溫度，詳細(xì)操作請見附件溫控儀使用說明及降溫曲線表。
f鋁塊升溫到80±3℃。然后自動恒溫2h，以便使在室溫下不是處于真溶液的物質(zhì)能全部溶解。然后儀器會自動切換到冷卻程序，進(jìn)行10h的非線性降溫。
g恒溫冷卻16h終結(jié)時，記錄溫度計讀數(shù)，然后取下粘度計單元的玻璃罩子，并注意對溫度讀數(shù)的校準(zhǔn)數(shù)，此時即使沒有到所預(yù)定的溫度，也不再對溫度控制進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后測定該溫度的屈服應(yīng)力和表觀粘度。
2、屈服應(yīng)力的測定：
a從儀器左邊的粘度計單元開始，依次按下述步驟對每個粘度計單元進(jìn)行試驗。
b把滑輪安放在待測單元的正前方，使滑輪槽與轉(zhuǎn)子軸在一條線上，以便使這條棉線通過滑輪懸掛到儀器前面，進(jìn)行測定時確保砝碼離開儀器的邊緣。
c從上軸承支架取下細(xì)棉線，十分小心地放到滑輪上，不允許牽動轉(zhuǎn)子軸，以便使定子杯不受干擾。
d拖盤質(zhì)量為10g，為小心地在細(xì)棉線端掛上一個10g砝碼。一手按住復(fù)位鍵，一手按住插銷，然后兩手同時松開，同時計時開關(guān)開始計時。如果在15s內(nèi)轉(zhuǎn)動量小于10°（相當(dāng)于滑輪周邊轉(zhuǎn)動0.5mm），則判為看不出轉(zhuǎn)動。再加10g砝碼，依次類推。
e按同樣方法，如果加30g砝碼出現(xiàn)轉(zhuǎn)動，那么在該試驗溫度下，其屈服應(yīng)力低于臨界屈服應(yīng)力。然后再測其表觀粘度。
f如果加30g砝碼不出現(xiàn)轉(zhuǎn)動，加40g砝碼才出現(xiàn)轉(zhuǎn)動，則該屈服應(yīng)力稱為臨界屈服應(yīng)力。然后再測其表觀粘度。
g如果只是加50g砝碼或更大的砝碼才出現(xiàn)轉(zhuǎn)動，那么記錄不轉(zhuǎn)動的砝碼的質(zhì)量。然后再測其表觀粘度。
3、表觀粘度的測定：
在細(xì)棉線環(huán)上掛150g砝碼，當(dāng)發(fā)現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)動時，從轉(zhuǎn)子軸上的橫臂經(jīng)過對準(zhǔn)標(biāo)桿時開始計時，測定轉(zhuǎn)動三圈的時間。除非開始計時后，開始轉(zhuǎn)動半圈的時間超過1min，在這種情況下，只記錄轉(zhuǎn)動一圈的時間就可以了。
轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動一圈的時間通過光電傳感器傳導(dǎo)，記數(shù)器上顯示為27，轉(zhuǎn)動三圈的時間記數(shù)器上顯示為81。
使用時，一手握住插銷，一手按住“復(fù)位”開關(guān)；在提取插銷的同一時間，按下“復(fù)位”開關(guān)。
4、對于其余每個粘度計單元的試驗都重復(fù)以上試驗步驟。試驗從左到右。
a對全部粘度計單元做完試驗后，調(diào)整溫控器，使鋁塊處于加熱狀態(tài)，將試樣加熱到室溫或稍高的溫度。
b取下轉(zhuǎn)子上部插銷，小心的取出轉(zhuǎn)子，必要時也可將軸承支架取下。
c用真空泵抽出定子杯內(nèi)的試樣，用石油醚沖洗定子杯約兩次，再用丙酮沖洗兩次，抽出沖洗溶劑后，讓丙酮揮發(fā)干。
d用同樣方法沖洗轉(zhuǎn)子。
5、為了確定邊界泵送溫度，先要確定臨界屈服應(yīng)力及臨界粘度時的溫度，兩者之中取高的作為邊界泵送溫度。
一個試樣有可能觀察到其臨界屈服應(yīng)力有兩個不同溫度的異常情況。為了肯定不存在較高的邊界泵送溫度，試樣的屈服應(yīng)力必須在比預(yù)測邊界泵送溫度高12±2℃和在比預(yù)測邊界泵送溫度高7±2℃測定。如果在確定屈服應(yīng)力的試驗中已測定過上述兩個溫度，則不必重復(fù)。
6、若要測定邊界泵送溫度低于某一規(guī)定溫度時，則先測定該溫度下的表觀粘度和屈服應(yīng)力，如果這兩者也都低于規(guī)定邊界泵送溫度設(shè)定值，那么要測定比規(guī)定溫度高7±2℃和12±2℃的屈服應(yīng)力。
7、邊界泵送溫度的確定和計算：請按GB/T9171的標(biāo)準(zhǔn)方法計算。
2019-06-24
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